一种集成中药原料脱水、精油提取及精油制备的方法发表时间：2023-08-24 11:41
(21)申请号 201210524330.1 (22)申请日 2012.12.10 申请人 刘东波 地址 410128 湖南省长沙市芙蓉区湖南农业 大学生命科学楼 2 楼 发明人 刘东波 *CN103007570A* (10)申请公布号 CN 103007570 A (43)申请公布日 2013.04.03 (51)Int.Cl. B01D 11/02 (2006.01) C11B 9/02 (2006.01) (54) 发明名称 一种集成中药原料脱水、精油提取及精油制备的方法 (57) 摘要 一种集成中药原料脱水、精油提取及精油制备的方法，其包括如下步骤 ：(1) 干燥粉碎 ：将中药阴至半干，粉碎至 30~40 目，置于萃取釜中 ；(2)脱水 ：控制萃取釜压力 8~28MPa，温度 35~75℃，分离釜压力 4~12Mpa，温度 20~60 ℃，脱水 0.5~1h ； 萃取分离 ：控制萃取釜温度 36~39 ℃，压力 26~28MPa，分离釜Ⅰ压力 9~11MPa，温度 46~54℃，萃取 1.5~3h ；(4) 预冻精制 ：将初精油于 0~8℃预冻 4~8h，6000~14000r/min 离心 5~20min 或经 70 ~110μm 微孔滤膜过滤。本发明能耗低，精油损失少，萃取效率高，对环境无污染 ；产品质量高，纯度高，无溶剂残留。 一种中药原材料脱水方法，其特征在于，进行超临界 CO2 脱水 ：将粉碎后的中药装入萃取釜，控制萃取釜压力为 8 MPa~28 MPa，萃取釜温度为 35 ℃ ~75 ℃，分离釜压力 4 Mpa~12 Mpa，分离釜温度为 20 ℃ ~60 ℃。 一种提取中药精油的方法，其特征在于，包括如下步骤 ：（1）超临界 CO2 脱水 ；和（2）超临界 CO2 萃取，其中的超临界 CO2 脱水如权利要求 1 所述。 权利要求 2 的一种提取中药精油的方法，其特征在于，所述的超临界 CO2 萃取是 ：将萃取釜温度控制为 36 ℃ ~39 ℃，萃取釜压力为 26 MPa~28 MPa，动态萃取 1.5 h~3 h。 权利要求 2 或 3 的方法，还包括如下步骤 ：（3）离心或过滤。 权利要求 4 的方法，其特征在于，所述的离心的离心转速为 6000 r/min ~14000 r/ min，所述的过滤的过滤孔径为 70 μm~110 μm。 一种集成中药原料脱水、精油提取及精油制备的方法 技术领域 [0001]发明涉及一种集成中药原料脱水、精油提取及精油制备的方法，尤其是涉及一种采用超临界 CO2 萃取技术对中药原料进行脱水、提取、制备中药精油的方法。 背景技术 [0002]中药精油是指一类从芳香中药的花、叶、根、皮、茎、枝、果实、种子等部位提制，具有特征香气的油状物质。所含成分比较复杂，主要有萜烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等。中药精油作为一种重要的功能成分在止咳、平喘、祛痰、抗菌、消炎、驱风、健胃、解热、镇痛、解痉、杀虫、消毒、抗癌、利尿、降压、强心、抗过敏活性、酶抑制活性、抗突变活性、抗氧化等方面具有较强的生物活性。我们常用的解表药、行气活血药、芳香化湿药的主要功能成分都是精油。 [0003]目前，中药精油的提取方法一般为水蒸气蒸馏法和有机溶剂浸提法，少数采用超临界 CO2 萃取技术提取。水蒸气蒸馏和有机溶剂浸提法存在提取时间长，能耗高，收率低， 污染环境等问题，而且提取过程中采用了有毒的有机溶剂、提取温度较高，成分遭到氧化破坏，从而导致得到的产品质量较差，纯度较低，还存在对人体有害的有机溶剂残留等问题。 [0004] 超临界 CO2 萃取技术由于萃取温度低、效率高、产品无化学残留等优点，在天然产物提取方面得到了广泛的应用。但超临界CO2 流体萃取对原料含水量要求较高（＜ 8%），而精油又是一种极易挥发、且对光、氧、热都极为敏感的物质，因此采用传统的脱水方法存在损失大、活性破坏严重等问题。干燥后的原料即使采用超临界CO2 萃取得到的产品也往往含有大量的膏状物甚至完全为膏状物，需要经过复杂的制备过程才能满足精油市场的要求。而冷冻干燥由于技术、成本等原因一时难以达到工业化要求，因此原料脱水以及所带来的成分损失大等问题一直限制着超临界 CO2 萃取技术在精油提取方面的应用。 发明内容 [0005]本发明提供了一种集原料脱水、精油萃取、精油精制于一体的方法。该方法采用超临界CO2 技术对中药原料进行脱水，避免了光、氧、热对成分的破坏，具有简单方便，损失低、活性成分保留完整的优点。提取过程可通过参数控制，直接由超临界 CO2 干燥进入超临界 CO2 提取，操作简单，效率高，能耗低。精制过程采用物理的离心或过滤方法，快捷简便，成本低廉。 [0006]该发明所得产品具有质量好、成分保留完整、无溶剂残留、对环境无污染等优点。 [0007]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。 [0008]其包括如下步骤 ：1、一种集成中药原料干燥、精油提取及精油制备的方法，其包括 如下步骤 （：1）干燥 ：将置于阴凉干燥处晾干半干 （；2）粉碎 ：将晾干后的中药，粉碎至 30 目 ~40 目 ；（3）脱水 ：将粉碎后的中药装入萃取釜，用高压泵将冷却后的液体 CO2 打入萃取釜，控制萃取釜压力为 8 MPa~28 MPa，萃取釜温度为 35 ℃ ~75 ℃，分离釜压力 4 Mpa~12 Mpa，分离釜温度为 20 ℃ ~30℃，脱水 0.5 h~1 h，脱水完成后水分从分离釜放出 ；（4）萃取 ：将 萃取釜温度控制为 36 ℃ ~39 ℃，萃取釜压力为 26 MPa~28 MPa，动态萃取 1.5 h~3 h ；（5）分离 ：溶解有精油的 CO2 流体从萃取釜中进入分离釜中进行分离，分离釜Ⅰ的压力控制为 9 MPa~11 MPa，温度为 46 ℃ ~54 ℃，分离釜Ⅱ的压力控制为 4 Mpa~5 Mpa，温度为 40 ℃ ~50 ℃（；6）预冻 ：分离得到的精油与 0 ℃ ~8 ℃预冻 4 h~8 h ；（7）精制 ：预冻后的初精油，经离心或者过滤得到精制精油，离心转速为 6000 r/min ~14000 r/min，离心时间 5min~20min，过滤孔径为 70 μm~110 μm。 [0009]经过本发明的方法提取的中药精油经 GC-MS 测定，得到的精油成分种数比现有超临界 CO2 萃取方法多出 1 倍以上，说明利用本发明提取的中药精油成分得到了完整保留。 [0010] 总之，本发明的优点是 ：可以集原料脱水、精油萃取、精油精制于一体。原料脱水工艺简单方便，产品损失低 ；提取工艺流程简单，萃取时间短，萃取效率高，对环境无污染，能有效地保护精油中的功能成分。精制方法快捷简便，成本低，所得产品质量纯净，无异味，无溶剂残留，功能成分保留完整，能完全满足市场要求，具有很高的药用价值。 [0011]本发明对充分利用中药资源，促进中药的现代化具有重要意义。 具体实施方式 [0012]运用本发明提制中药精油在提取率、成分保留方面较现有研究有很大提高。 [0013]实施例 1 将 1 Kg 阴干的苍术，粉碎到 30 目后放入萃取釜的料筒中，将冷箱制冷开启，将萃取釜的温度设置为 65 ℃，分离釜Ⅰ的温度设置为 25℃，开启 CO2 钢瓶，CO2 从钢瓶出来，经气体净化器Ⅰ进入冷箱中液化，然后开动高压泵，将 CO2 经净化器Ⅱ，预热器Ⅰ打入萃取釜，升压到16 MPa进行脱水，水分随CO2 进入预热器Ⅱ预热后再进入分离系统，调节分离釜Ⅰ的压力为 4 MPa，1 h 后从分离釜Ⅰ放出水分。调节萃取釜温度为 37 ℃，压力为 26 Mpa，使 CO2 成为流体进行精油萃取，含有精油的 CO2 流体经过预热器Ⅱ预热后再进入分离系统，控制分离釜Ⅰ温度为 46 ℃，压力为 9 Mpa，分离釜Ⅱ温度 40 ℃，压力为 4 Mpa，精油与 CO2 实现分离并从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ底部放出，CO2 通过流量计，经净化器Ⅰ进入冷箱液化，循环使用。 1.5 h 后将收集到的产品于 4 ℃下预冻 4 h 后经 10000 r/min 离心 5 min 得精制精油 62.8 g，萃取率为 6.28%。 [0014]经按照 GC-MS 精油测定方法检测样品，共检测出 135 种成分，主要含 ：γ- 榄香烯 3.16%，4(14),11- 桉叶二烯 4.49% ；β- 桉叶醇 7.21% ；莪术呋喃烯 3.76% ；对苯基苯甲醛 13.38% ；4,4'- 二甲基-2,2'- 亚甲基双环戊烷-3,3'- 二烯 3.28% ；5- 甲基-1- 苯基-1- 丁烯-3- 炔-5- 醇 15.44% ；邻苯二甲酸二异辛酯 15.58% ；4,4'- 二甲基-2,2'- 亚甲基双环戊烷 -3,3'- 二烯 2.11% ；1- 二氢苊醇 2.05%。 [0015]相比之下，赵颖，宋丹，江怀仲，等的方法提取率为 ：4.2%，仅检出 79 种成分（GC-MS联用技术分析苍术超临界 CO2 萃取物成分 [J]. 中成药，2008，12（30）：1819-1821）。杨凌，欧阳臻，宿树兰，等的提取率为 ：13.80%，仅检出 67 种成分（茅苍术挥发油超临界萃取工艺及气质联用分析 [J]. 江苏大学学报（医学版），2007，5（17）：393-7395）。 [0016]实施例 2 将 1Kg 阴干的川芎，粉碎到 40 目，控制脱水分离釜温度为 70℃，压力为 18Mpa，分离釜 Ⅰ温度为30℃，压力为6Mpa，脱水时间为1h。控制萃取釜的压力为28MPa，温度设置为39℃， 分离釜Ⅰ的压力调节为 11MPa，温度设置为 52℃，分离Ⅱ压力为 5Mpa，温度为 45℃，萃取 2 小时，收集精油于 2℃预冻 4h 后经 30μm 过滤后得精制精油 87.8g，萃取率为 8.78%。 [0017] 经按照 GC-MS 精油测定方法检测样品，共检测出 142 种成分，主要含 ：1-(2,4- 二甲基苯基 )-1- 丙酮 3.64% ；正丁亚基邻苯二甲酰胺 3.12% ；繖柳酮 6.42% ；1- 苯基 -1- 己醇 11.93% ；(2E)-1- 苯基-2- 丁烯-1- 醇 30.76% ；亚油酸 2.71% ；邻苯二甲酸单乙基己基酯 11.66%。 [0018]相比之下，曾志，谢润乾，谭丽贤，等的提取率为 ：7.60%，仅检出 34 种成分（水蒸气蒸馏和超临界 CO2 提取物化学成分的 GC-MS 分析鉴别 [J]. 应用化学，2011，8（28）： 956-962）。 |
